Validasi Metode Analisis Bahan Pembanding Sekunder Anhidrotetrasiklin Hasil Transformasi In Situ Tetrasiklin Hidroklorida dengan Asam Hidroklorida

Abstract

Parameter mutu dan keamanan obat seringkali dikaitkan dengan kandungan cemaran di dalamnya terutama terkait dengan cemaran yang bersifat racun atau karsinogenik. Dalam konteks pengawasan obat di Indonesia, analisis yang akurat dalam mendeteksi dan mengkuantisasi cemaran pada senyawa obat maupun produk obat perlu dilakukan. Namun demikian, ketersedian bahan pembanding cemaran yang merupakan salah satu faktor penentu jaminan mutu hasil pengujian laboratorium, seringkali menjadi kendala karena sukar diperoleh dan cukup mahal harganya. Penelitian ini dimaksudkan untuk membuat bahan pembanding sekunder cemaran secara in situ dengan cara mengubah senyawa aktifnya dalam hal ini anhidrotetrasiklin hidroklorida yang dibuat melalui transformasi tetrasiklin hidroklorida dengan asam hidroklorida. Analisis kualitatif pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan HPLC yang dilengkapi detektor dioda array, sementara analisis kuantitatifnya dilakukan menggunakan HPLC UV-vis pada panjang gelombang 280 nm. Anhidrotetrasiklin hasil transformasi diuji stabilitasnya dengan microwave dan paparan sinar matahari dan hasilnya menunjukkan bahwa senyawa yang terbentuk bukan produk intermediet. Semua parameter validasi metode seperti spesifisitas/selektivitas, rentang, linearitas, presisi dan akurasinya telah terpenuhi dengan nilai sangat baik. Uji homogenitas juga dilakukan dan tetrasiklin hidroklorida yang diuji dapat dinyatakan homogen dalam hal pembentukan anhidrotetrasiklin hidroklorida. Nilai yang ditetapkan terhadap baku pembanding primer anhydrotetracycline hydrochloride EPRS adalah 102,05%, n=10, SD=0,64%, RSD=0,63% tanpa data outlier. Nilai estimasi ketidakpastian pengukuran diperluas yaitu 3,19%.
Kata kunci: bahan pembanding sekunder in situ, anhidrotetrasiklin hidroklorida, transformasi, tetrasiklin hidroklorida, validasi metode, homogenitas